1:范圍 本標準適用于用鈦鐵礦與硫酸等為原料制備的食品添加劑二氧化鈦或金紅石礦（或富集的鈦鐵礦）用氯化法制得的食品添加劑二氧化鈦。 2規范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3分子式和相對分子質量 3.1分子式 : tio2 3.2相對分子質量:79.87（按2007年國際相對原子質量） 4技術要求 4.1感官要求：應符合表1的規定 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組 織狀態，聞其氣味。 表1：感光要求 項目 要求 檢驗方法 色澤、氣味 白色，無異味 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組 織狀態，聞其氣味。 組織狀態 粉末 4.2理化指標：應符合表2的規定。 項目 指標 檢驗方法 二氧化鈦（TiO2），w/% ≥ 98.5 附錄A中A.4 干燥減量，w/% ≤ 0.50 附錄A中A.5 灼燒減量（以干基計），w/% ≤ 0.50 附錄A中A.6 鹽酸溶解物，w/% ≤ 0.50 附錄A中A.7 水溶物，w/% ≤ 0.25 附錄A中A.8 重金屬（以Pb計）/（mg/kg） ≤ 10 附錄A中A.9 砷(As) /（mg/kg） ≤ 5 附錄A中A.10 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水 沖洗，嚴重者應立即治療。 A.2 一般規定 本標準的檢驗方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682—2008 中 規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規定制備。 A.3 鑒別試驗 取約 0.5g 試樣 加 5mL 硫酸，慢慢加熱，直至硫酸出現煙霧，冷卻。小心地用水慢慢稀釋到 100mL， 過濾。然后取約 5mL 濾液，加入數滴過氧化氫試驗溶液，濾液出現橙紅色。 A.4 A.5 A.6 二氧化鈦的測定——鋁還原法 稱取 0.20g±0.01g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，其他操作同 GB/T 1706—2006 的 7.1 條。 干燥減量測定 同 GB/T 1706—2006 的 7.2，干燥 3h。 灼燒減量的測定 A.6.1 儀器和設備 高溫爐：能控制 800℃±25℃。 A.6.2 分析步驟 稱取約 2g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，置于在 800℃±25℃下灼燒至質量恒定的瓷坩堝中， 于高溫爐中在 800℃±25℃下灼燒至質量恒定。 A.6.3 結果計算 灼燒減量以質量分數 w1 計，數值以%表示，按公式（A.1）計算： w1 m1 m2 m 100% …………………………………………（A.1） 式中： m1——稱取 A.5 干燥后試料的質量的數值，單位為克（g）； m2——灼燒后試料的質量的數值，單位為克（g）； m——試料質量的數值，單位為克（g）。 A.1警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。 A.2一般規定 本標準的檢驗方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682—2008 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規定制備。 A.3鑒別試驗 取約 0.5g 試樣 加 5mL 硫酸，慢慢加熱，直至硫酸出現煙霧，冷卻。小心地用水慢慢稀釋到 100mL，過濾。然后取約 5mL 濾液，加入數滴過氧化氫試驗溶液，濾液出現橙紅色。 A.4二氧化鈦的測定——鋁還原法 稱取 0.20g±0.01g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，其他操作同 GB/T 1706—2006 的 7.1 條。 A.5干燥減量測定 同 GB/T 1706—2006 的 7.2，干燥 3h。 A.6灼燒減量的測定 A.6.1儀器和設備 高溫爐：能控制 800℃±25℃。 A.6.2分析步驟 稱取約 2g 按 A.5 干燥后的試樣，精確至 0.000 1g，置于在 800℃±25℃下灼燒至質量恒定的瓷坩堝中， 于高溫爐中在 800℃±25℃下灼燒至質量恒定。 A.6.3結果計算 灼燒減量以質量分數 w1 計，數值以%表示，按公式（A.1）計算： 式中： m1——稱取 A.5 干燥后試料的質量的數值，單位為克（g）； m2——灼燒后試料的質量的數值，單位為克（g）； m——試料質量的數值，單位為克（g）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02％。 A.7 鹽酸溶解物的測定 A.7.1 試劑和材料 鹽酸溶液：1+19。 A.7.2 分析步驟 稱取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置于 250mL 燒杯中，加 100mL 鹽酸溶液，混勻。水浴上加熱 30min， 過濾，濾渣用鹽酸溶液洗滌 3 次，每次用 10mL。將濾液和洗液置于 800℃±25℃下灼燒至質量恒定的坩堝 中，蒸發至干。再于 800℃±25℃下灼燒至質量恒定。 A.7.3 結果計算 鹽酸溶解物含量以質量分數 w2 計，數值以%表示，按公式（A.2）計算： w2 m1 m 100% …………………………………………（A.2） 式中 m1——殘渣的質量的數值，單位為克（g）； m——試料質量的數值，單位為克（g）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01％。 A.8 A.9 水溶物的測定 同 GB/T 1706—2006 的 7.3。 重金屬的測定 http://www.wanghaidianzi.cn/ A.9.1 A.9.1.1 A.9.1.2 A.9.2 試劑和材料 鹽酸溶液：1+19。 其他同GB/T 5009.74—2003的第3章。 儀器和設備 同 GB/T 5009.74—2003 的第 4 章。 A.9.3 分析步驟 稱取 10.0g±0.1g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加 50mL 鹽酸溶液，加熱至沸，再緩緩地煮沸 15min。 用離心分離使不溶物沉降。用定性濾紙過濾上層清液，將用過的燒杯和殘渣用熱水洗滌 3 次，每次用熱水 10mL，用同一濾紙過濾。再用 10mL～15mL 的熱水沖洗濾紙，將洗液和濾液合并，冷卻后轉移至 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。將此溶液作為試樣溶液 A，保留此溶液用于重金屬和砷的測定。 分別移取 20.00mL 試樣溶液 A 與 2.00mL 鉛標準溶液（1mL 溶液含有 0.01mgPb）用于測定，以下按 GB/T 5009.74—2003 的第 6 章操作。 A.10砷的測定 移取 4.00mL 試樣溶液 A（A.9.3）與 2mL 砷標準溶液（1mL 溶液含有 0.001mgAs）用于測定，其他 操作同 GB/T 5009.76—2003。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02％。 A.7鹽酸溶解物的測定 A.7.1試劑和材料 鹽酸溶液：1+19。 A.7.2分析步驟 稱取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置于 250mL 燒杯中，加 100mL 鹽酸溶液，混勻。水浴上加熱 30min，過濾，濾渣用鹽酸溶液洗滌 3 次，每次用 10mL。將濾液和洗液置于 800℃±25℃下灼燒至質量恒定的坩堝中，蒸發至干。再于 800℃±25℃下灼燒至質量恒定。 A.7.3結果計算 鹽酸溶解物含量以質量分數 w2 計，數值以%表示，按公式（A.2）計算： 式中 m1——殘渣的質量的數值，單位為克（g）； m——試料質量的數值，單位為克（g）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01％。 A.8水溶物的測定 同 GB/T 1706—2006 的 7.3。 A.9重金屬的測定 A.9.1試劑和材料 A.9.1.1鹽酸溶液：1+19。 A.9.1.2其他同GB/T 5009.74—2003的第3章。 A.9.2儀器和設備 同 GB/T 5009.74—2003 的第 4 章。 A.9.3分析步驟 稱取 10.0g±0.1g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加 50mL 鹽酸溶液，加熱至沸，再緩緩地煮沸 15min。用離心分離使不溶物沉降。用定性濾紙過濾上層清液，將用過的燒杯和殘渣用熱水洗滌 3 次，每次用熱水10mL，用同一濾紙過濾。再用 10mL～15mL 的熱水沖洗濾紙，將洗液和濾液合并，冷卻后轉移至 100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。將此溶液作為試樣溶液 A，保留此溶液用于重金屬和砷的測定。 分別移取 20.00mL 試樣溶液 A 與 2.00mL 鉛標準溶液（1mL 溶液含有 0.01mgPb）用于測定，以下按GB/T 5009.74—2003 的第 6 章操作。 A.10砷的測定 移取 4.00mL 試樣溶液 A（A.9.3）與 2mL 砷標準溶液（1mL 溶液含有 0.001mgAs）用于測定，其他 操作同 GB/T 5009.76—2003。